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高碳铬铁中铬含量如何测定

点击次数:  更新时间:20/07/27 15:36:07 来源:/ 【关闭
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  高碳铬铁在正式出售之前,是需要对其中铬的含量进行测定的,可是这种含量应该怎么测定呢?
  1)称取0.1000g试样于镍坩埚中,加入2g氢氧化钾,0.5克硝酸钾加盖于700℃马弗炉中,熔融15分钟后,冷却,置于300mL烧杯中。
  2)加50mL去离子水,盖上表面皿,待激烈反应停止后,加热煮沸10分钟,取下放置,用水洗出坩埚和盖,加硫酸20mL,加热至沸,取下稍冷,将此溶液移至500mL锥型瓶中。
  3)加10mL磷酸,用水稀释至250mL,摇匀,加入10mL硝酸银溶液,20mL过硫酸铵溶液,摇匀,加热。
  4)试样中含锰量低,需加数滴高锰酸钾溶液,煮沸至溶液呈现稳定的玫瑰红色]继续煮沸5分钟,取下。
  5)加入10mL氯化钠溶液,煮沸至红色消失,继续煮沸8~10分钟,使氯化银沉淀凝聚下沉,取下冷却至室温。
  6)用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入3~5滴苯基邻氨基苯甲酸指示剂,继续滴定至玫瑰红色消失转为亮绿色为终点,记下硫酸亚铁铵标准溶液所消耗的体积V。
  需要注意的是,分析结果的计算按下式计算铬的百分含量:Cr(%)=(V×T/m)×100;式中:V——滴定所消耗硫酸亚铁铵滴定溶液的体积,mL;T——硫酸亚铁铵滴定溶液对铬的滴定度,g/mL;m——称样量,g。
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